美國(guó)Versa頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐,恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動(dòng)取樣,系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。
美國(guó)Versa頂空進(jìn)樣器的組成結(jié)構(gòu)有哪些?
一:液體進(jìn)樣系統(tǒng)
氣化室是把液體或固體樣品瞬間加熱變成蒸氣并保持化學(xué)性質(zhì)不變的裝置。早期的氣化室的金屬表面在250~300℃時(shí),催化作用會(huì)增強(qiáng),如甾族化合物和中草藥中的許多成分會(huì)發(fā)生變化。為此,又設(shè)計(jì)出內(nèi)襯玻璃的氣化室,即在金屬氣化室內(nèi)插入石英玻璃襯管,可避免樣品與金屬表面接觸。
二:柱上進(jìn)樣系統(tǒng)
為了克服一般氣化室氣化過(guò)程中的溶質(zhì)擴(kuò)展、反吹和組分的熱分解現(xiàn)象,可用針頭比較長(zhǎng)的注射器將樣品直接打到填充柱頂端的固定相上,使液體樣品瞬間氣化后進(jìn)入填充柱的一塊塔板,以提高柱效。這種進(jìn)樣方法稱為柱上進(jìn)樣。
為了適應(yīng)不同沸點(diǎn)的樣品,柱上進(jìn)樣有加熱和不加熱兩種。對(duì)于加熱的柱上進(jìn)樣,色譜柱固定相要裝到溫度高處,但不能裝滿,色譜柱不填充固定相部分的長(zhǎng)度以注射針尖不穿過(guò)固定相為限。
三:液體自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)
液體自動(dòng)進(jìn)樣可以采用注射器和閥進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣,目前較多采用注射器進(jìn)樣到氣化室中。液體自動(dòng)進(jìn)樣的注射器能完成自動(dòng)取樣、計(jì)量、進(jìn)樣和清洗,可根據(jù)指令選擇樣品和清洗溶劑。樣品和溶劑瓶放在自動(dòng)控制的轉(zhuǎn)盤上,多以百計(jì),每種樣品的進(jìn)樣次數(shù)和每次進(jìn)樣后的清洗次數(shù)都可以方便的編程選擇,可在分析過(guò)程中進(jìn)行清洗。定量分析和定性分析的重復(fù)性誤差均小于1%。
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